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南京艾康全心分析检测有限公司

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<南京艾全心>测_化工测_第三方测中心「今日/推荐」
发布时间:2024-04-28        浏览次数:7        返回列表

南京艾全心分析测中心目前拥有国内先进的高分辨率400M的-磁共振波谱,全套Agilent系列的液质联用、气质联用、高液相、气相色谱以及各种化分析器等系列大型分析器。
在操作高液相色谱时,有没有为老是出现气泡而崩溃?在操作高液相色谱时,流动相出现气泡,那整个工作没进行了。
超声波震荡了个小时的流动相,为什么天气晴好的时候没出现气泡,阴天、下雨天会出现;是因为阴天、下雨天空气气压下,引起溶在流动相中的空气过饱和(晴天时气压高还没饱和),当高压泵抽取流动相时,空气析出,产生了气泡。
超声波震荡了个小时的流动相,为什么里面还有空气呢?这是由于在常压下震荡,驱赶空气果不行。
如果把装流动相的瓶子进行抽真空,同时进行超声波震荡,果会怎么样呢?果非常好,只要1min,流动相中的空气差不多没了;经过这样驱逐空气的流动相,阴天、下雨天使用也不会出现气泡了;而且时,不用动不动半小时、小时超声波震荡;并且果非常好。
由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。

造成上述现象的主要原因有三条:是流动相溶液中往往因溶解有气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。

而液相色谱在使用中,整个液路系统有两个地方易产生气泡!1、泵头吸液管;2、测口流通池。
气泡产生的原因大多数是因为:温度上升,压力下!温度上升或柱温上升,当接近试ji沸点时,试ji汽化产生气泡,试ji中已含微小气泡,因加热变大而产生气泡。压力下产生气泡,流动相中直包含微小气泡,无论超声过滤,均不能池底去掉它,那么当压力下时,微小气泡将长大,且多个小气泡易聚集成大气泡,而影响正常实验。
气泡产生原因及解决办
、泵头及吸液管
1、泵头泵头是压力变化剧烈的地方,也是易产生气泡的地方,泵头靠负压而吸液,而负压必然使流动相中的小气泡长大,当泵腔变正压时,已长大的气泡未必能全部变小流入后续液路,则泵腔内将积存气泡,从而影响吸液精度,鉴于此,泵头--设计了排气阀,便于泵头排气,观察柱压稳定了说明泵头排气成。
2、吸液管长气泡。a、吸液管接触空气部位漏气,产生可见气泡,吸液管是常压和负压交臂变化部位,其漏表现为大气进入管内,而不易见到管内液漏出。处方:换管。b、滤头堵:滤头堵使得液流入滤头的速度下,泵强制吸液而产生真空气泡。判断:拔掉滤头不再长气泡则是滤头堵。处:A、30xiao酸水液超洗滤头,20分钟左右。B、水超洗滤头,注意换水多超几次。c、流动相汽化产生气泡。尤其是夏天室温高,沸点低的试ji易汽化,比如:乙酸,乙mi,氨水,石油醚等易于汽化。处:超声,室温。
二、测流通池长气泡流通池是易积存气泡的地方,其对基线影响巨大,流动相流入色谱柱后,压力越来越小,微小气泡将逐渐长大,而流通池截面积远大于钢管面积,则气泡在池内易长大,气泡的特点是长大在无外压的情况下,很难缩小到钢管内经以下流出流通池,所以它存在了池内。处方:1、对于示差测器(示差测器池只能耐几个公斤压力),只能是反冲洗斥资,举高废液瓶靠废液管内液柱给池加个微小反压,所以这靠成了示差池子排气困难些,但无它。

为了避这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处。

常用的脱气方有以下几种:
1、吹氦脱气 使用在液中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气。此使用于所有的溶,脱气果较好,但在国内因氦气价格较贵,本使用较少;
2、加热回流 此的脱气果较好;
3、抽真空脱气 此时可使用微型真空泵,压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶组成的变化,故此适用于溶系脱气。对多元溶系应预先脱气后再进行混合,以保混合后的比例不变。
4、超声波脱气 它是目前实验室使用广泛的脱气方,将配制好的流动相连同容器起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方操作简便,基本能满足日常分析的要求。
5、在线真空脱气 把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此的脱气果明显于上述几种方,并适用于多元溶系。其二,在液相色谱系统开始工作前,可以用zhuse器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。其三,在注入样品前注意排出样品zhuse器中的空气。
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