南京艾全心分析测中心目前拥有国内先进的高分辨率400M的-磁共振波谱,全套Agilent系列的液质联用、气质联用、高液相、气相色谱以及各种化分析器等系列大型分析器。
在操作高液相色谱时,有没有为老是出现气泡而崩溃?在操作高液相色谱时,流动相出现气泡,那整个工作没进行了。
超声波震荡了个小时的流动相,为什么天气晴好的时候没出现气泡,阴天、下雨天会出现;是因为阴天、下雨天空气气压下,引起溶在流动相中的空气过饱和(晴天时气压高还没饱和),当高压泵抽取流动相时,空气析出,产生了气泡。
超声波震荡了个小时的流动相,为什么里面还有空气呢?这是由于在常压下震荡,驱赶空气果不行。
如果把装流动相的瓶子进行抽真空,同时进行超声波震荡,果会怎么样呢?果非常好,只要1min,流动相中的空气差不多没了;经过这样驱逐空气的流动相,阴天、下雨天使用也不会出现气泡了;而且时,不用动不动半小时、小时超声波震荡;并且果非常好。
由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。
造成上述现象的主要原因有三条:是流动相溶液中往往因溶解有气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。
而液相色谱在使用中,整个液路系统有两个地方易产生气泡!1、泵头吸液管;2、测口流通池。
气泡产生的原因大多数是因为:温度上升,压力下!温度上升或柱温上升,当接近试ji沸点时,试ji汽化产生气泡,试ji中已含微小气泡,因加热变大而产生气泡。压力下产生气泡,流动相中直包含微小气泡,无论超声过滤,均不能池底去掉它,那么当压力下时,微小气泡将长大,且多个小气泡易聚集成大气泡,而影响正常实验。
气泡产生原因及解决办
、泵头及吸液管
1、泵头泵头是压力变化剧烈的地方,也是易产生气泡的地方,泵头靠负压而吸液,而负压必然使流动相中的小气泡长大,当泵腔变正压时,已长大的气泡未必能全部变小流入后续液路,则泵腔内将积存气泡,从而影响吸液精度,鉴于此,泵头--设计了排气阀,便于泵头排气,观察柱压稳定了说明泵头排气成。
2、吸液管长气泡。a、吸液管接触空气部位漏气,产生可见气泡,吸液管是常压和负压交臂变化部位,其漏表现为大气进入管内,而不易见到管内液漏出。处方:换管。b、滤头堵:滤头堵使得液流入滤头的速度下,泵强制吸液而产生真空气泡。判断:拔掉滤头不再长气泡则是滤头堵。处:A、30xiao酸水液超洗滤头,20分钟左右。B、水超洗滤头,注意换水多超几次。c、流动相汽化产生气泡。尤其是夏天室温高,沸点低的试ji易汽化,比如:乙酸,乙mi,氨水,石油醚等易于汽化。处:超声,室温。
二、测流通池长气泡流通池是易积存气泡的地方,其对基线影响巨大,流动相流入色谱柱后,压力越来越小,微小气泡将逐渐长大,而流通池截面积远大于钢管面积,则气泡在池内易长大,气泡的特点是长大在无外压的情况下,很难缩小到钢管内经以下流出流通池,所以它存在了池内。处方:1、对于示差测器(示差测器池只能耐几个公斤压力),只能是反冲洗斥资,举高废液瓶靠废液管内液柱给池加个微小反压,所以这靠成了示差池子排气困难些,但无它。
为了避这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处。
常用的脱气方有以下几种:
1、吹氦脱气 使用在液中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气。此使用于所有的溶,脱气果较好,但在国内因氦气价格较贵,本使用较少;
2、加热回流 此的脱气果较好;
3、抽真空脱气 此时可使用微型真空泵,压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶组成的变化,故此适用于溶系脱气。对多元溶系应预先脱气后再进行混合,以保混合后的比例不变。
4、超声波脱气 它是目前实验室使用广泛的脱气方,将配制好的流动相连同容器起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方操作简便,基本能满足日常分析的要求。
5、在线真空脱气 把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此的脱气果明显于上述几种方,并适用于多元溶系。其二,在液相色谱系统开始工作前,可以用zhuse器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。其三,在注入样品前注意排出样品zhuse器中的空气。
选择南京艾全心分析测中心,选择业与信赖:站式分析测服务中心,让您的产品加出色。
特别提示:以上<南京艾全心>测_化工测_第三方测中心的黄页由自行免费发布,仅供参考。该<南京艾全心>测_化工测_第三方测中心产品信息的真实性、准确性及合法性未证实。请谨慎采用,风险自负。如需了解更多关于<南京艾全心>测_化工测_第三方测中心的产品规格型号及批发价格或产品图片等详细参数说明资料;您可以进入南京艾康全心分析检测有限公司网站咨询。
复制本页链接:http://njakqx.wawangluo.com/news/itemid-7517.shtml